Innovation in light metals proc. and manufacture involving the use of SPD for nanostructuring, mechanical alloying and interfacial bonding

SUP Improvement omhandler prosess- og material-utvikling av lette materialer basert på metoder for store deformasjoner (Severe Plastic Deformation; SPD), herunder Equal Channel Angular Pressing (ECAP), Accumulated Roll Bonding (ARB) og High Pressure Torsion (HPT). I disse prosessene får en dannet materialer med submikrometer korn (Ultra Fine Grained; UFG), og en kan lage materialer med mekaniske egenskaper som ikke oppnås med konvensjonelle metoder. Med ARB kan man også lage kompositt-materialer ved sammenføyning av materialer med ulike egenskaper og med det lage hydrid-materialer med nye strukturelle og (multi-)funksjonelle egenskaper. ARB er en metode hvor høy deformasjon oppnås ved å presse sammen en stabel av tynne plater til en plate ved kaldvalsing. I prosjektet har en utviklet en ny metode for å teste heftstyrken ved denne type i «kaldsveiser». Videre har ARB blitt brukt til å analysere et interessant fenomen i aluminium-mangan legeringer (AlMn) legeringer, hvor lav-temperatur gløding uventet øker styrken i valset materialet. Det er videre vist at ulike materialer, f.eks. aluminium og kopper, kan kaldsveises på denne måten. En har videre påvist nye mekanismer for hvordan sjiktene blandes ved en flyt-ustabilitet, ettersom antall sjikt økes. Prosjektet har omfattet utstyrs- og metodeutvikling for å karakterisere de spesifikke mikrostrukturelementene i disse materialene på sub-mikrometer skala, som nettopp gir disse materialene deres attraktive egenskaper, inklusive utstyr og metoder for in-situ avbildning i sveipeelektronmikroskop (SEM) for å studere dynamiske prosesser som gjenvinning og rekrystallisasjon. Siktemålet har vært å optimalisere SEM/EBSD parametere for ultra-hurtig avbildning kombinert med høy bilde-kvalitet og oppløsning. Ved optimaliserte betingelser er en oppløsning på 20 nm dokumentert. Dette arbeidet har vært utført i samband med detaljerte studier av mikrostruktur og egenskaper i titan (Ti) og aluminium-magnesium (AlMg)-legeringer prosessert ved ECAP og etterfølgende gløding. Ti er et attraktivt materiale, bl.a. på grunn av sin bio-kompatibilitet, mens AlMg legeringer kan gi materialer med svært høy styrke kombinert med god duktilitet. En har dokumentert muligheten for samtidig å oppnå økt styrke og duktilitet i legeringer med mye Mg (langt utover konvensjonelle AlMg-legeringer) ved å kombinere repetert rom-temperatur ECAP med gløding mellom passene. De attraktive egenskapene er knyttet til høy arbeidsherding og såkalt dynamisk tøyningselding (dynamic strain aging, DSA), som igjen kan relateres til en spesiell mikrostruktur bestående av en bi-modal kornstruktur av ultra-små korn som omringer mikrometer store korn, dokumentert ved detaljerte SEM- og transmisjons-elektronmikroskopi(TEM-) studier. Videre har oppførsel under etterfølgende gløding og termisk stabilitet i materialene blitt dokumentert. De nye AlMg-legeringene kan f.eks. pga av sin gode kombinasjon av styrke og duktilitet, potensielt erstatte stålnagler (normalt brukt i sammenføyning) og er dermed svært interessante i et resirkuleringsperspektiv Avansert nano- og mikroskarakterisering i TEM har i utstrakt grad understøttet prosess- og legeringsutviklingsarbeidet knyttet til ARB, ECAP og HPT av både ulike Al-legeringer og Ti. Dette inkluderer installering, uttesting og anvendelse av et nytt utstyr, ASTAR, for automated crystal orientation mapping (ACOM) i TEM (analogt til EBSD in SEM), som nå er en del av den nasjonale NORTEM infrastrukturen i Trondheims-noden. Denne teknikken har en romlig oppløsning på nano-meter skala, som gjør den komplementær til SEM-EBSD som beskrevet over. En har vist at ACOM kan gi informasjon om kornstørrelser og orienteringsforskjeller mellom korn i AlMg legeringer, som ikke er tilgjengelig med EBSD. Videre har høyoppløsnings TEM (HRTEM) blitt brukt for studier av atomær oppbygging i TiH presipitater i Ti, og av Ti generelt deformert med HPT. TEM- og EBSD-undersøkelser av mikrostrukturen i kommersielle Ti-legeringer deformert ved ECAP har identifisert nye deformasjonsmekanismer ved tvilling-dannelse, som viser at ECAP kan benyttes for å endre deformasjonsoppførselen i disse materialene, med gunstige implikasjoner for egenskaper. Ab initio (atomistiske) beregninger av grenseflater i Ti prosessert ved ECAP har blitt utført for sammenligning med HRTEM observasjoner, og for også å muliggjøre sammensetnings-analyse av grenseflatene. Ab initio molekylærdynamikk-simuleringer har videre blitt benyttet for å sannsynliggjøre strukturmodellene for disse grenseflatene og deres temperaturestabilitet; som også har muliggjort simulering av bevegelse av disse grenseflatene ved akselerert varmebehandling. Urenheter har blitt inkludert i simuleringene og tendensen for segregering av disse elementene til eller fra tvilling-grensene har blitt evaluert. Resultatene er konsistente med eksperimentene, og gir sammen med disse et detaljert og omfattende bilde av tvilling-grensene i disse materialene.

In this project, dealing with innovative light metals processing, the potentials of using severe plastic deformation (SPD) for nano-structuring, mechanical alloying, possibly also including new materials for hydrogen storage, and interfacial bonding will be fully explored and documented. The main focus is on advanced electron microscopy for nano- and microstructure characterisation, new equipment design for in situ thermo-mechanical processing in the SEM in combination with EBSD mapping, and nano-indentat ion testing for studies of processing-structure-property relationships. As a starting point, well-established SPD techniques such as accumulated roll bonding, high pressure torsion and equal channel angular pressing are used to manipulate the nano- and mi crostructure of specially designed aluminium, magnesium and titanium alloys. High-resolution field emission scanning electron microscopy (FESEM) and transmission electron microscopy (TEM) are then employed to study the internal grain- and dislocation stru ctures, the crystallography and connectivity of the grain/subgrain boundary networks, the length scale (layer thickness) of the laminate materials as well as the break-up of the natural oxide films at internal interfaces. The thermal and mechanical stabil ity of these nano-scale structures are, in turn, evaluated in-situ in the SEM by employing the combined hot-stage and tensile test unit being developed and tailor-made for the purpose. This structural characterisation, along with the subsequent mechanical and nano-indentation testing of the materials, provide a systematic basis for modelling the evolution of the internal grain- and dislocation structures and the interfacial bonding process during deformation. The results of this fundamental research will form the basis for coming collaborative projects with potential industry users, which aims at breaking new ground for process innovation and product developments within the Norwegian light metals industry.