Computational X-ray Microscopy of Functional Materials and Devices

Prosjektet CompMic var et samarbeid mellom NTNU (Institutt for fysikk) og USN (Institutt for mikrosystemer). Prosjektet handlet om å bruke datamaskiner med sofistikerte algoritmer som en integrert del av avbildningsprosessen i lys- og røntgenmikroskopi. Prosjektet hadde som ambisjon å bidra til den raske utviklingen som skjer innen mikroskopi mot høyere oppløsning i rom og tid, samt bedre kontrast, for å studere materialer, komponenter og 3D prosesser. For eksempel, basert på en serie eksponeringer under koherent lys, kan man utlede kvantitativ fase-kontrast. Dette innebærer at faseendringen til lys som går gjennom materialer kan blir brukt til detaljerte målinger av material egenskaper. I CompMic var det et spesifikt mål å gjøre høyoppløst avbildning av overflater og tynne filmer. Slik kunnskap er viktig for eksempel for å utvikle maling med forbedret slitestyrke og forbedrede optiske egenskaper. Et høydepunkt fra 2018 var en artikkel av Mürer et al, publisert i Scientific Reports, om hydroxyapatitt (HA)-strukturer i fossilt vev, mer spesifikt en 300 millioner år gammel tetrapod ved navn Discosauriscus Austriacus. Vi viste ved hjelp av CT med diffraksjonskontrast at det er preferert orientering av HA selv i slike gamle prøver. Invitert foredrag ble gitt ved MAX-IV User Meeting i Lund, om røntgenmikroskopi-studier av myke materialer. I 2019 ble det også gitt inviterte foredrag både ved Nordic Polymer Days og en «keynote» ved «Coherence at ESRF-EBS» i Grenoble. Flere konferansebidrag ble gitt i 2020, blant annet om wavelets for bildeanalyse ved Dr. Hussain. Flere mastergrader ble avsluttet innenfor prosjektet, ikke minst om «high-performance computing» (HPC). Ved å bruke en kuppel-formet belysningskilde oppnådde vi svært høy oppløsning, se Aldabbagh et al (OSA, 2020). I 2021 publiserte vi en artikkel (Mürer et al, Scientific Reports) om vevsstrukturen i overgangssonen mellom bein og brusk, studert med røntgenmikroskopi basert på diffraksjonskontrast. Videre arbeidet vi med optisk mikroskopi hvor vi har utviklet nye oppsett for presisjonsmålinger av faste overflater, delvis motivert av samarbeid med norsk industri. Nye algoritmer for å beregne fasekontrast fra lysmikroskopi i refleksjonsgeometri har blitt utviklet (Hasanzade et al, 2021) og presentert ved internasjonale konferanser. Et høydepunkt fra 2022 var et grundig studium som beskriver mange av de matematiske og tekniske detaljene ved vårt Fourier ptychografi-mikroskop (Hasanzade et al, Results in Optics, 2022). Arbeidet kulminerer med et vidt-synsfelt mikroskopibilde (~3 x 5 mm2) med om lag 20 megapiksler. Ved hjelp av fase-algoritmer er oppløsningen vesentlig bedre enn hva diffraksjonsgrensen for mikroskopet konvensjonelt dikterer. I 2022 fortsatte vi arbeidet med høy-oppløst polarisert Fourier ptychografi, som ble publisert i Optics Express (Gholamimayani et al), se også (Gholamimayani et al, Electronics Letters, 2022). I 2023 har vi publisert flere arbeider som del av CompMic. Vi vil spesielt nevne studier av glass-overflater, publisert i Applied Physics Letters (Tekseth et al). Dette arbeidet ble gjort i samarbeid med SFI CASA og vil bli videreført i nye prosjekter. Videre er vi veldig tilfreds med at Madathiparambils kompresjonsstuider av leir-skifer ble publisert i Physical Review Applied (Madathiparambil et al, 2023). Det største høydepunktet er likevel studiet av væskestrømning i porøse medier, som ble publisert i prestisjefylte PNAS (Tekseth et al, 2023). Et spesielt viktig bidrag fra CompMic-prosjektet er at det har bidratt med avgjørende kompetanse inn i en rekke relaterte prosjekter som vi har gående og ikke minst: til å skape grobunn for nye hypoteser, samarbeid og prosjekter. Flere stipendiater har vært tilknyttet prosjektet og har disputert eller skal disputere i nær framtid. Prosjektet har skapt mange gode og originale forskningsresultater, og vi ser det som et kvalitetsstempel at norsk og europeisk industri har vist interesse for flere av problemstillingene vi har arbeidet med.

The CompMic project (financed through NANO2021 – SYNKNØYT) grant agreement was redefined already during the first months after acceptance, because we also received a FRINATEK grant on a related topic. Additional adjustments had to be made because of the rapid strides of the international research front in this competitive field. Yet more changes came about owing to both the corona pandemic and the postdoc draught which made it difficult to find/hire/keep qualified personnel. The project started as planned in 2018. Here is a list of the most relevant main activities as originally planned: M 1. Article on quantitative FP microscopy M 2. Article on FPM applied to surfaces M 3. Article on quantitative computational X-ray microscopy M 4. Article on X-ray microscopy applied to time resolved processes Workshop with invited industry M5. Article summarizing CompMic The milestones about optical microscopy (M1 and M2) have been carried out largely by USN, where two PhD students, a postdoc, and several MSc students have been working associated with CompMic under the guidance of Prof. Akram. These former Ph.D. students are now preparing to defend their theses and are working in Norwegian industry. Two of the former MSc students have continued as Ph.D. students at other institutions. The main optical microscopy study under CompMic at NTNU was an investigations into surface defects in glass, published in reputable Applied Physics Letters (Tekseth et al, 2023). Several other peer reviewed journal and conference papers have been published. X-ray microscopy (M3 and M4) has also been pushed forward by CompMic, as demonstrated by several articles – most prominently with the recent publication in PNAS on drainage dynamics in porous media (Tekseth et al, 2024). Our results from CompMic have been presented at conferences, both nationally and internationally, including a keynote lecture at ESRF. A workshop with industry was arranged at NTNU in May 2023. Amongst the participating companies were Zeiss, Equinor and SINTEF. We currently have a new project running, directly funded by Equinor, which can be considered an offspring of the CompMic project. We are also in contact with other European companies with the ambition of setting up committing research collaborations. These potential collaborations are a result of the fact that industry is evidently highly interested in methods for non-destructively studying dynamic processes and structures buried inside materials and devices. We gratefully acknowledge RCN for financial funding and the officers at RCN for their helpful and positive attitude throughout the project. We conclude that CompMic has been a successful project.

Microscopy has until recently been synonymous with expensive, heavy and bulky hardware. New computational imaging techniques are capable of retrieving a quantitative high-resolution image from a series of low-resolution images captured at slightly different imaging conditions. In the X-ray regime, the lack of high-quality lenses has led to lensless imaging techniques, which rely on numerically retrieving real-space images from coherent diffraction patterns. In this project, we shall further develop computational imaging in the visual and X-ray regimes, exploring the potentialities of working in reflection-geometry. We will construct a visual-light testing setup for oblique-incidence reflection-geometry microscopy algorithms. We further aim to advance time-resolved 3D (=4D) X-ray microscopy towards dose-efficient, fast, reliable and high-resolution operation. The computational imaging variant known as Fourier ptychography, employing objective lenses combined with illumination diversity, has a robustness owing to the hardware image formation that we hypothesize will render this technique superior to other high-resolution X-ray microscopy techniques - in particular for low dose measurements. A top international team with complementary knowhow in the fields of X-ray physics and optics has been assembled, including expertise on image formation and hard X-ray surface diffraction. Literally, the project aims to shed light on the subtle interplay between (X-ray) optical hardware and clever software with the aim of developing readily applicable new microscopy schemes - a topic with profound scientific and societal consequences.